Lagym arassalaýjy desgalarda derňew örän möhüm iş usulydyr. Derňewiň netijeleri lagym suwlaryny kadalaşdyrmak üçin esas bolup durýar. Şonuň üçin derňewiň takyklygy gaty talap edýär. Derňew bahalarynyň takyklygy ulgamyň kadaly işleýşiniň dogry we ýerlikli bolmagyny üpjün etmeli!
1. Himiki kislorod islegini kesgitlemek (CODcr)
Himiki kislorod islegi: kaliý dihromaty güýçli kislota we ýyladyş şertlerinde suw nusgalaryny bejermek üçin oksidant hökmünde ulanylanda sarp edilýän oksidant mukdaryny aňladýar, enjam mg / L. Countryurdumda esasan kaliý dihromat usuly ulanylýar. ?
1. Usul ýörelgesi
Güýçli kislotaly erginde, suw nusgasyndaky azalýan maddalary oksidlemek üçin belli bir mukdarda kaliý dihromaty ulanylýar. Artykmaç kaliý dihromaty görkeziji hökmünde ulanylýar we yza gaýmak üçin gara ammiak sulfat ergini ulanylýar. Suw nusgasyndaky maddalary ulanylýan gara ammiak sulfatynyň mukdaryna görä azaltmak arkaly sarp edilýän kislorodyň mukdaryny hasaplaň. ?
2. Gurallar
. ?
(2) atingyladyş enjamy: elektrik ýyladyş plastinkasy ýa-da üýtgeýän elektrik peji. ?
(3) 50ml kislotaly titrant. ?
3. Reagentler
. 1000ml göwrümli çüýşe. Bellige siňdiriň we gowy silkäň. ?
. ?
(3) Gara ammiak sulfat standart ergini: Agramy 39.5g gara ammiak sulfatynyň agramy bolup, ony suwda eritiň. Garyşdyrylanda 20ml konsentrirlenen kükürt kislotasyny ýuwaş-ýuwaşdan goşuň. Sowadylandan soň, ony 1000ml göwrümli çüýşe geçiriň, bellige eritmek üçin suw goşuň we gowy silkäň. Ulanylmazdan ozal, kaliý dihromat standart ergini bilen kalibrläň. ?
Kalibrleme usuly: 10.00ml kaliý dihromat standart erginini we 500ml Erlenmeyer çüýşesini takyk siňdiriň, takmynan 110ml eritmek üçin suw goşuň, ýuwaş-ýuwaşdan 30ml konsentrirlenen kükürt kislotasyny goşuň we garmaly. Sowadylandan soň üç damja ferrol görkeziji erginini (takmynan 0,15ml) goşuň we gara ammiak sulfaty bilen titräň. Erginiň reňki sary-gök-ýaşyl-gyzyl goňur reňkde üýtgeýär we ahyrky nokady. ?
C [(NH4) 2Fe (SO4) 2] = 0.2500 × 10.00 / V.
Formulada c - gara ammiak sulfat standart ergininiň konsentrasiýasy (mol / L); V - gara ammiak sulfatynyň standart titrleýiş ergininiň dozasy (ml). ?
(4) Kükürt kislotasy-kümüş sulfat ergini: 2500ml konsentrirlenen kükürt kislotasyna 25g kümüş sulfat goşuň. 1-2 gün goýuň we eremek üçin wagtal-wagtal silkäň (2500ml gap ýok bolsa, 500ml konsentrirlenen kükürt kislotasyna 5g kümüş sulfat goşuň). ?
(5) Merkuriý sulfat: kristal ýa-da poroşok. ?
4. Bellemeli zatlar
(1) 0,4g simap sulfat ulanyp çylşyrymly bolup bilýän hlorid ionlarynyň iň ýokary mukdary 40mL-e ýetip biler. Mysal üçin, 20.00mL suw nusgasy alynsa, iň ýokary hlorid ion konsentrasiýasy 2000mg / L bolan suw nusgasyny çylşyrymly edip biler. Hlorid ionynyň konsentrasiýasy pes bolsa, simap sulfatyny saklamak üçin az simap sulfat goşup bilersiňiz: hlorid ion = 10: 1 (W / W). Az mukdarda simap hloridi çökdürse, ölçemäge täsir etmeýär. ?
(2) Suw nusgasyny aýyrmagyň göwrümi 10.00-50.00mL aralygynda bolup biler, ýöne kanagatlanarly netijeleri almak üçin reagent dozasy we konsentrasiýasy şoňa görä sazlanyp bilner. ?
(3) Himiki kislorod islegi 50mol / L-den az bolan suw nusgalary üçin 0.0250mol / L kaliý dihromat standart ergini bolmaly. Yza gaýdanyňyzda 0.01 / L gara ammiak sulfat standart erginini ulanyň. ?
(4) Suw nusgasy gyzdyrylandan we şöhlelenenden soň, ergindäki kaliý dihromatynyň galan mukdary goşulan az mukdarda 1 / 5-4 / 5 bolmaly. ?
. , ony 1000mL göwrümli çüýşe geçiriň we 500mg / L CODCr standart çözgüdi etmek üçin iki distillirlenen suw bilen bellige siňdiriň. Ulanylanda täze taýýarlandy. ?
(6) CODCr-iň ölçeg netijeleri üç sany möhüm san saklamalydyr. ?
(7) Her synagda gara ammiak sulfat standart titrlemek ergini kalibrlenmeli we otagyň temperaturasy ýokary bolanda konsentrasiýasynyň üýtgemegine aýratyn üns berilmelidir. ?
5. Ölçeg ädimleri
(1) Alnan giriş suw nusgasyny we çykýan suw nusgasyny deň derejede silkit. ?
(2) 0, 1 we 2 belgili 3 sany Erlenmeyer çüýşesini alyň; 3 Erlenmeyer çüýşesiniň hersine 6 aýna monjuk goşuň. ?
(3) 0 Erlenmeyer çüýşesine 20 ml distillendirilen suw goşuň (ýagly turbany ulanyň); 1-nji Erlenmeýer çüýşesine 5 ml iýmit suwunyň nusgasyny goşuň (5 ml turbany ulanyň we turbany ýuwmak üçin iýmit suwuny ulanyň). turba 3 gezek), soňra 15 ml distillendirilen suw goşuň (ýagly turbany ulanyň); 2-nji Erlenmeýer flakasyna 20 ml akym nusgasyny goşuň (ýagly turbany ulanyň, turbany gelýän suw bilen 3 gezek ýuwuň). ?
. . ?
(5) Erlenmeyer çüýşelerini elektron köp maksatly peje ýerleşdiriň, soňra kondensator turbasyny suw bilen doldurmak üçin kran suw turbasyny açyň (tejribe esasynda krany gaty uly açmaň). ?
. ?
(7) Elektron köp maksatly peje dakyň, gaýnap başlaň we 2 sagat gyzdyryň. ?
(8) heatingyladyş gutaransoň, köp maksatly elektron peçini aýryň we belli bir wagtlap sowamagyna rugsat beriň (näçe wagt tejribe bagly). ?
(9) Üç Erlenmeýer çüýşesine kondensator turbasynyň ýokarky böleginden 90 ml distillendirilen suw goşuň (distillendirilen suw goşmagyň sebäpleri: 1. Kondensatoryň içki diwaryndaky galyndy suw nusgasyna rugsat bermek üçin kondensator turbasyndan suw goşuň. ýalňyşlyklary azaltmak üçin ýyladyş döwründe Erlenmeyer çüýşesine akmak üçin turba .2. ?
(10) Arassalanan suw goşulandan soň ýylylyk çykar. Erlenmeyer çüýşesini aýyryň we sowadyň. ?
. ?
(12) Gara ammiak sulfaty bilen titräň. Erginiň reňki ahyrky nokady hökmünde sary-gök-ýaşyl-gyzyl goňur reňkde üýtgeýär. (Doly awtomatiki buretleriň ulanylmagyna üns beriň. Titrlenenden soň, indiki titre geçmezden ozal awtomatiki buretanyň suwuk derejesini iň ýokary derejä çykarmagy ýatdan çykarmaň). ?
(13) Okalanlary ýazga alyň we netijeleri hasaplaň. ?
2. Biohimiki kislorod islegini kesgitlemek (BOD5)
Lagym kanalizasiýa we senagat hapa suwlary köp mukdarda dürli organiki maddalary öz içine alýar. Suwlary hapalanda, bu organiki maddalar suw howdanynda darganda köp mukdarda erän kislorody sarp eder, şeýlelik bilen suw howasyndaky kislorod balansyny bozar we suwuň hilini ýaramazlaşdyrar. Suw desgalarynda kislorodyň ýoklugy balyklaryň we beýleki suw ýaşaýşynyň ölümine sebäp bolýar. ?
Suw desgalarynda bar bolan organiki maddalaryň düzümi çylşyrymly we olaryň düzümlerini birin-birin kesgitlemek kyn. Adamlar köplenç suwda organiki maddalaryň sarp edýän kislorodyny belli bir şertlerde suwdaky organiki maddalaryň mazmunyny gytaklaýyn görkezmek üçin ulanýarlar. Biohimiki kislorod islegi bu görnüşiň möhüm görkezijisidir. ?
Biohimiki kislorod islegini ölçemegiň nusgawy usuly, eritme sanjym usulydyr. ?
Biohimiki kislorod islegini ölçemek üçin suw nusgalary ýygnalanda çüýşelere doldurylmaly we möhürlenmeli. 0-4 gradus derejesinde saklaň. Adatça derňew 6 sagadyň dowamynda geçirilmelidir. Uzak aralyga daşamak zerur bolsa. Islendik ýagdaýda, saklamak wagty 24 sagatdan geçmeli däldir. ?
1. Usul ýörelgesi
Biohimiki kislorod islegi, belli bir şertlerde suwda belli bir oksidlenýän maddalary, esasanam organiki maddalary bölüp çykarýan mikroorganizmleriň biohimiki prosesinde sarp edilýän kislorodyň mukdaryny aňladýar. Biologiki okislenme prosesi köp wagt alýar. Mysal üçin, 20 gradus Selsiýada ösdürilip ýetişdirilende, bu işi tamamlamak üçin 100 günden gowrak wagt gerek. Häzirki wagtda, adatça, içerde we daşary ýurtlarda 5 günüň dowamynda 20 plyus ýa-da minus 1 dereje inkubasiýa etmek, inkubasiýa başlamazdan ozal we soň nusganyň erän kislorodyny ölçemek tabşyrylýar. Ikisiniň arasyndaky tapawut, milligram / litr kislorod bilen aňladylýan BOD5 bahasydyr. ?
Käbir ýerüsti suwlar we senagat hapa suwlarynyň köpüsi üçin köp organiki maddalary öz içine alýandygy sebäpli, konsentrasiýasyny azaltmak we ýeterlik erän kislorody üpjün etmek üçin medeniýet we ölçegden öň suwuklandyrylmaly. Suwuklygyň derejesi şeýle bolmaly, medeniýetde sarp edilen erän kislorod 2 mg / L-den, galan erän kislorod 1 mg / L-den ýokary bolmaly. ?
Suw nusgasy garylandan soň ýeterlik erän kislorodyň bardygyny üpjün etmek üçin, suwuklandyrylan suw adatça howa bilen howalandyrylýar, şonuň üçin suwuklandyrylan suwdaky erän kislorod doýma ýakyn bolýar. Mikroorganizmleriň ösmegini üpjün etmek üçin eritme suwuna belli bir mukdarda organiki däl iýmitler we bufer maddalary hem goşulmalydyr. ?
Kislotaly hapa suwlar, gidroksidi hapa suwlar, ýokary temperaturaly hapa suwlar ýa-da hlorlanan hapa suwlar ýaly az mikroorganizmleri öz içine alýan senagat hapa suwlary üçin, hapa suwlarda organiki maddalary dargap bilýän mikroorganizmleri girizmek üçin sanjym edilmeli. Hapa suwlarda organiki maddalar bar bolsa, umumy tizlikde mikroorganizmler tarapyndan adaty tizlikde zaýalanmagy kyn ýa-da ýokary zäherli maddalar bar bolsa, sanjym üçin suw nusgasyna öý mikroorganizmleri girizilmelidir. Bu usul BOD5 bilen 2mg / L-den uly ýa-da deň bolan suw nusgalaryny kesgitlemek üçin amatly we iň ýokarysy 6000mg / L-den geçmeýär. Suw nusgasynyň BOD5 6000mg / L-den uly bolanda, eritme sebäpli käbir ýalňyşlyklar ýüze çykar. ?
2. Gurallar
(1) Yzygiderli temperatura inkubatory
(2) 5-20L dar agzy aýna çüýşe. ?
(3) 1000—2000ml ölçeg silindri
(4) Aýna garyjy çybyk: Çybygyň uzynlygy, ulanylýan ölçeg silindriniň beýikliginden 200 mm uzyn bolmaly. Ölçeg silindriniň düýbünden has kiçi diametri bolan gaty rezin tabak we birnäçe ownuk deşik hasanyň düýbüne berkidildi. ?
(5) Eredilen kislorod çüýşesi: 250ml bilen 300ml aralygynda, suw üpjünçiliginiň möhürlenmegi üçin ýer aýna saklaýjy we jaň şekilli agzy. ?
(6) Suw nusgalaryny almak we eritme suwuny goşmak üçin ulanylýan Sifon. ?
3. Reagentler
. Bu çözgüdiň pH 7.2 bolmaly
(2) Magniý sulfat ergini: 22.5g magniý sulfat geptahidratyny suwda eremeli we 1000ml eritmeli. ?
(3) Kalsiý hlorid ergini: 27.5% suwuk kalsiý hloridi suwda eritiň we 1000ml eritmeli. ?
(4) Ferrik hlorid ergini: 0,25 gr ferrik hlorid geksahidraty suwda eremeli we 1000ml eritmeli. ?
(5) Gidroklor kislotasynyň ergini: 40ml gidroklor turşusyny suwda eritiň we 1000ml eritmeli.
(6) Natriý gidroksid ergini: 20g natriý gidroksidi suwda erediň we 1000ml eritmeli.
(7) Natriý sulfit ergini: 1,575g natriý sulfitini suwda eremeli we 1000ml eritmeli. Bu çözgüt durnuksyz we her gün taýýarlanmaly. ?
. . Bu adaty çözgüdi ulanmazdan ozal taýýarlaň. ?
(9) Eritme suwy: Suwuklandyryjy suwuň pH bahasy 7.2, BOD5 bolsa 0,2ml / L-den pes bolmaly. ?
(10) Sanjym çözgüdi: Adatça içerki kanalizasiýa ulanylýar, gije-gündiz otag temperaturasynda galdyrylýar we adatdan daşary tebigat ulanylýar. ?
(11) Sanjym eritme suwy: Degişli mukdarda sanjym erginini alyň, eritme suwuna goşuň we gowy garmaly. Suwuklandyrylan suwuň her litrine goşulan sanjym ergininiň mukdary içerki kanalizasiýa 1-10ml; ýa-da ýerüsti toprak eksudaty 20-30ml; sanjym eritme suwunyň pH bahasy 7.2 bolmaly. BOD bahasy 0,3-1.0 mg / L aralygynda bolmaly. Sanjym eritme suwy taýýarlanylandan soň derrew ulanylmalydyr. ?
4. Hasaplama
1. Suw nusgalary eritmesiz gönüden-göni ösdürilýär
BOD5 (mg / L) = C1-C2
Formulada: C1 —— medeniýetden öň suw nusgasynyň erän kislorod konsentrasiýasy (mg / L);
C2 —— Suw nusgasy 5 gün inkubasiýa edilenden soň erän kislorod konsentrasiýasy (mg / L). ?
2. Suwuklykdan soň ösdürilip ýetişdirilen suw nusgalary
BOD5 (mg / L) = [(C1-C2) - (B1-B2) f1] ∕ f2
Formulada: C1 —— medeniýetden öň suw nusgasynyň erän kislorod konsentrasiýasy (mg / L);
C2 —— Suw nusgasy 5 gün inkubasiýa edilenden soň erän kislorod konsentrasiýasy (mg / L);
B1 —— Medeniýetden (mg / L) eritme suwunyň (ýa-da sanjym suwy) erän kislorod konsentrasiýasy;
B2 —— Medeniýetden (mg / L) eritme suwunyň (ýa-da sanjym suwy) erän kislorod konsentrasiýasy;
f1 —— Eritme suwunyň (ýa-da sanjym suwy) medeniýedäki paýy;
f2 —— Medeniýet gurşawynda suw nusgasynyň paýy. ?
B1 —— Medeniýetden öň eritme suwunyň erän kislorody;
B2 —— Ekilenden soň eritme suwunyň erän kislorody;
f1 —— Medeniýet gurşawynda seýrek suwuň paýy;
f2 —— Medeniýet gurşawynda suw nusgasynyň paýy. ?
Bellik: f1 we f2 hasaplamak: Mysal üçin, medeni gurşawyň eritme gatnaşygy 3%, ýagny suw nusgasynyň 3 bölegi we eritme suwunyň 97 bölegi bolsa, f1 = 0.97 we f2 = 0.03. ?
5. Bellemeli zatlar
(1) Suwdaky organiki maddalaryň biologiki okislenme prosesini iki basgançaga bölmek mümkin. Birinji etap, kömürturşy gazyny we suwy öndürmek üçin organiki maddalarda uglerodyň we wodorodyň okislenmegi. Bu tapgyra karbonizasiýa tapgyry diýilýär. Karbonizasiýa tapgyryny 20 dereje Selsiýada tamamlamak üçin 20 gün töweregi wagt gerek. Ikinji etapda azot saklaýan maddalar we azotyň bir bölegi nitrifitasiýa tapgyry diýlip atlandyrylýan nitrit we nitrata okislenýär. 20 dereje Selsiýada nitrifikasiýa tapgyryny tamamlamak üçin takmynan 100 gün gerek. Şonuň üçin suw nusgalarynyň BOD5 ölçelende nitrifikasiýa umuman ähmiýetsiz ýa-da asla ýüze çykmaýar. Şeýle-de bolsa, biologiki bejeriş tankyndan çykýan akymda köp mukdarda azaldýan bakteriýalar bar. Şonuň üçin BOD5 ölçelende azot saklaýan birleşmeleriň kislorod islegi hem goşulýar. Şeýle suw nusgalary üçin nitrifikasiýa prosesini saklamak üçin nitrifikasiýa ingibitorlary goşulyp bilner. Bu maksat bilen, 500 mg / L konsentrasiýasy bolan 1 ml propilen tioure ýa-da natriý hloride kesgitlenen belli bir mukdarda 2-hlorozon-6-trihlorometilin goşulyp, her litr suwuk suw nusgasyna TCMP konsentrasiýasynda TCMP etmek üçin goşulyp bilner. suwuklandyrylan nusga takmynan 0,5 mg / L. ?
(2) Aýna gap-gaçlary gowy arassalamaly. Ilki bilen ýuwujy serişde bilen siňdiriň we arassalaň, soňra suwuk gidroklor turşusy bilen çümdüriň we ahyrynda kran suwy we distillendirilen suw bilen ýuwuň. ?
. BOD5. Ölçelenen BOD5 bahasy 180-230mg / L arasynda bolmaly. Otherwiseogsam, inokulum ergininiň, eritme suwunyň ýa-da işleýiş usullarynyň hilinde haýsydyr bir problemanyň bardygyny barlaň. ?
. ?
3. Asma jisimleri kesgitlemek (SS)
Asma jisimler suwdaky çözülmedik gaty maddalaryň mukdaryny görkezýär. ?
1. Usul ýörelgesi
Ölçeg egrisi gurlup, nusganyň belli bir tolkun uzynlygyndaky siňdirilmegi ölçeljek parametriň konsentrasiýa bahasyna öwrüler we LCD ekranynda görkezilýär. ?
2. Ölçeg ädimleri
(1) Alnan giriş suw nusgasyny we çykýan suw nusgasyny deň derejede silkit. ?
. netijelerini nädogry etmek. Elbetde, gelýän suwuň nusga alma mukdary kesgitlenmedi. Gelýän suw gaty hapa bolsa, 10mL alyň we şkala distillendirilen suw goşuň). ?
. okamak düwmesini basyň. Eger nol däl bolsa, guraly arassalamak üçin açyk düwmä basyň (diňe bir gezek ölçäň). ?
. titremek. Soňra ony togtadylan gaty synaga salyň, soňra okamak düwmesine basyň, üç gezek ölçäň we ortaça bahany hasaplaň. ?
(5) SS suwuny ölçäň: Suw nusgasyny deň derejede silkäň we kiçijik gutyny üç gezek ýuwuň ... (Usul ýokardaky ýaly)
3. Hasaplama
Giriş suwy SS-iň netijesi: suwuklygyň gatnaşygy * giriş suwunyň nusgasyny okamak. SS çykýan suwuň netijesi, ölçenen suw nusgasyny gönüden-göni gural okamakdyr.
4. Jemi fosforyň kesgitlenmegi (TP)
1. Usul ýörelgesi
Kislotaly şertlerde ortofosfat ammiak molibdaty we kaliý antimonil tartraty bilen reaksiýa berip, fosforolibden heteropoliýa kislotasyny emele getirýär, bu azaldýan serişde askorbin kislotasy tarapyndan azalýar we adatça fosfolibden gök bilen birleşdirilýär. ?
Bu usulyň iň az kesgitlenýän konsentrasiýasy 0.01mg / L (sorulma A = 0.01 bilen gabat gelýän konsentrasiýa); kesgitlemegiň iň ýokary çägi 0,6mg / L. Grounderasty suwlarda, öý kanalizasiýasynda we gündelik himiki maddalardan, fosfat dökünlerinden, işlenip taýýarlanan metal üstündäki fosfat bejergisinden, pestisidler, polat, koks we beýleki pudaklarda ortofosfatyň derňewine ulanylyp bilner. ?
2. Gurallar
Spektrofotometr
3. Reagentler
(1) 1 + 1 kükürt kislotasy. ?
(2) 10% (m / V) askorbin kislotasynyň ergini: 10g askorbin kislotasyny suwda eritiň we 100ml eritmeli. Ergin goňur aýna çüýşede saklanýar we sowuk ýerde birnäçe hepde durnukly bolýar. Reňk sary bolsa, taşlaň we remiks ediň. ?
(3) Molibdat ergini: 13m ammiak molibdatyny [(NH4) 6Mo7O24˙4H2O] 100ml suwda eritiň. 0,35g kaliý antimonil tartratyny [K (SbO) C4H4O6˙1 / 2H2O] 100ml suwda eritiň. Yzygiderli garyşdyrylanda ammiak molibdat erginini 300ml (1 + 1) kükürt kislotasyna goşuň, kaliý antimilli tartrat erginini goşuň we deň derejede garmaly. Reagentleri sowuk ýerde goňur aýna çüýşelerde saklaň. Iň azyndan 2 aý durnukly. ?
(4) Turbidity-color kompensasiýa çözgüdi: Iki göwrümli (1 + 1) kükürt kislotasyny we 10% (m / V) askorbin kislotasynyň erginini garmaly. Bu çözgüt şol gün taýýarlanýar. ?
(5) Fosfat ätiýaçlyk ergini: 110 ° C derejesinde gury kaliý dihidrogen fosfat (KH2PO4) 2 sagatlap, desikatorda sowadyň. Agramy 0,217g, ony suwda erediň we 1000ml göwrümli çüýşe geçiriň. 5ml (1 + 1) kükürt kislotasyny goşuň we bellige suw bilen garyşdyryň. Bu erginde millilitr üçin 50.0ug fosfor bar. ?
(6) Fosfat standart çözgüdi: 10.00ml fosfat ätiýaçlyk erginini 250ml göwrümli çüýşe alyň we bellige suw bilen garyşdyryň. Bu erginde millilitr üçin 2.00ug fosfor bar. Derrew ulanmaga taýýar. ?
4. Ölçeg ädimleri (diňe giriş we çykýan suw nusgalaryny ölçemek hökmünde)
. ?
(2) 3 sany togtadylan masştab turbasyny alyň, ýokarky şkalada ilkinji saklanan şkala turbasyna distillendirilen suw goşuň; Ikinji togtadylan masştab turbasyna 5mL suw nusgasyny goşuň, soňra ýokarky şkala distillendirilen suw goşuň; üçünji togtadylan masştab turbasy Brace plug gutardylan turba
Gidroklor turşusyna 2 sagat çümdüriň ýa-da fosfatsyz ýuwujy serişde bilen çalyň. ?
(3) Kuwet, adsorbsirlenen molibden gök reňkini aýyrmak üçin ulanylandan soň biraz azot kislotasyna ýa-da hrom kislotasyny ýuwujy ergine batyrmaly. ?
5. Jemi azotyň kesgitlenmegi (TN)
1. Usul ýörelgesi
60 ° C-den ýokary suwly erginde, kaliý persulfat wodorod ionlaryny we kislorody emele getirmek üçin aşakdaky reaksiýa formulasyna görä dargaýar. K2S2O8 + H2O → 2KHSO4 + 1 / 2O2KHSO4 → K ++ HSO4_HSO4 → H ++ SO42-
Wodorod ionlaryny zyýansyzlandyrmak we kaliý persulfatyň dargamagyny tamamlamak üçin natriý gidroksidi goşuň. 120 ℃ -124 al aşgarly orta şertde, kaliý persulfatyny oksidant hökmünde ulanmak bilen, suw nusgasyndaky ammiak azoty we nitrit azoty diňe nitrata okislenip bilinmez, suw nusgasyndaky organiki azot birleşmeleriniň köpüsi hem bolup biler. Nitratlara okislenmeli. Soňra ultramelewşe spektrofotometri ulanyň, 220nm we 275nm tolkun uzynlyklarynda siňdirilişi ölçäň we azotyň umumy mukdaryny hasaplamak üçin nitrat azotynyň siňdirilişini hasaplaň: A = A220-2A275. Onuň siňdiriş koeffisiýenti 1,47 × 103
2. Päsgelçilik we ýok etmek
(1) Suw nusgasynda geksawalent hrom ionlary we ferrik ionlary bar bolsa, ölçemä täsirini ýok etmek üçin 1-2 ml 5% gidroksilamin gidroklorid ergini goşulyp bilner. ?
(2) odod ionlary we bromid ionlary kesgitlenmäge päsgel berýär. Odod ionynyň mukdary azotyň umumy mukdaryndan 0,2 esse köp bolsa, hiç hili päsgelçilik ýok. Bromid ionynyň mukdary azotyň umumy mukdaryndan 3,4 esse köp bolsa, hiç hili päsgelçilik ýok. ?
(3) Karbonatyň we bikarbonatyň kesgitlemä täsiri belli bir mukdarda gidroklor kislotasyny goşmak bilen ýok edilip bilner. ?
(4) Sulfat we hlorid kesgitlemä täsir etmeýär. ?
3. Usulyň ulanylyş gerimi
Bu usul esasan köllerde, suw howdanlarynda we derýalarda azotyň kesgitlenmegi üçin amatlydyr. Usulyň aşaky kesgitleme çägi 0,05 mg / L; kesgitlemegiň iň ýokary çägi 4 mg / L. ?
4. Gurallar
(1) UV spektrofotometr. ?
(2) Basyş sterilizatory ýa-da öý basyşy. ?
(3) Aýna turbasy saklaýjy we ýer agzy. ?
5. Reagentler
(1) Ammiaksyz suw, bir litr suw we distill üçin 0,1ml konsentrirlenen kükürt kislotasyny goşuň. Suwy aýna gapda ýygnaň. ?
(2) 20% (m / V) natriý gidroksidi: Agramy 20g natriý gidroksidi, ammiaksyz suwda eräp, 100ml eritmeli. ?
. Ergin polietilen çüýşede saklanýar we bir hepde saklanyp bilner. ?
(4) 1 + 9 gidroklor turşusy. ?
(5) Kaliý nitratynyň adaty ergini: a. Adaty aksiýa çözgüdi: Agramy 105-110 ° C-de 4 sagatlap guradylan 0,7218g kaliý nitratyny, ammiaksyz suwda erediň we göwrümine sazlamak üçin 1000ml göwrümli flakana geçiriň. Bu erginde 100 ml nitrat azoty bar. Gorag serişdesi hökmünde 2ml hloroform goşuň we azyndan 6 aý durnukly bolar. b. Kaliý nitratynyň adaty ergini: Aksiýa erginini ammiaksyz suw bilen 10 gezek garyşdyryň. Bu erginde her ml üçin 10 mg nitrat azoty bar. ?
6. Ölçeg ädimleri
(1) Alnan giriş suw nusgasyny we çykýan suw nusgasyny deň derejede silkit. ?
(2) Üç sany 25mL kolorimetriki turbalary alyň (olaryň uly kolorimetriki turbalar däldigine üns beriň). Ilkinji kolorimetriki turba distillendirilen suw goşuň we aşaky şkalada goşuň; ikinji kolorimetriki turba 1ml giriş suw nusgasyny goşuň, soňra aşaky şkalada distillendirilen suw goşuň; üçünji kolorimetriki turba 2mL rozetka suw nusgasyny goşuň we oňa distillendirilen suw goşuň. Aşaky bellik belligine goşuň. ?
(3) Üç kolorimetriki turba degişlilikde 5 ml esasy kaliý persulfat goşuň.
(4) Üç kolorimetriki turbany plastmassa çeňňege salyň we basyş ojagynda gyzdyryň. Iýmit siňdiriş işini geçiriň. ?
(5) heatingyladylandan soň, doka aýyryň we tebigy sowamaga rugsat beriň. ?
(6) Sowadylandan soň, üç kolorimetriki turbanyň hersine 1 ml 1 + 9 gidroklor turşusy goşuň. ?
(7) upperokarky bellige çenli üç kolorimetriki turbanyň hersine distillendirilen suw goşuň we gowy silkäň. ?
(8) Iki tolkun uzynlygyny ulanyň we spektrofotometr bilen ölçäň. Ilki bilen, boş, giriş suwuny we çykýan suw nusgalaryny ölçemek we sanamak üçin 275nm tolkun uzynlygy (birneme köne) 10 mm kwars kwetasyny ulanyň; soň boş, giriş we çykyş suw nusgalaryny ölçemek üçin tolkun uzynlygy 220nm (birneme köne) bolan 10 mm kwars kwetasyny ulanyň. Suw nusgalaryny alyň we çykaryň. ?
(9) Hasaplamagyň netijeleri. ?
6. Ammiak azotyny kesgitlemek (NH3-N)
1. Usul ýörelgesi
Simapyň we kaliýiň gidroksidi erginleri ammiak bilen täsir edip, açyk gyzyl-goňur kolloid birleşmesini emele getirýär. Bu reňk giň tolkun uzynlygy boýunça güýçli siňdirişe eýe. Adatça ölçemek üçin ulanylýan tolkun uzynlygy 410-425nm aralygynda bolýar. ?
2. Suw nusgalaryny gorap saklamak
Suw nusgalary polietilen çüýşelerde ýa-da aýna çüýşelerde ýygnalýar we mümkin boldugyça gysga wagtda derňelmeli. Zerur bolsa, pH-e kislotalaşdyrmak üçin suw nusgasyna kükürt kislotasyny goşuň<2 we 2-5 ° C derejesinde saklaň. Ammiakyň howada siňmeginiň we hapalanmagynyň öňüni almak üçin kislotaly nusgalar alynmalydyr. ?
3. Päsgelçilik we ýok etmek
Alifatik aminler, ysly aminler, aldegidler, aseton, spirtler we organiki azot aminleri ýaly organiki birleşmeler, şeýle hem demir, marganes, magniý we kükürt ýaly organiki däl ionlar dürli reňkleriň ýa-da bulaşyklygyň öndürilmegi sebäpli päsgelçilik döredýär. Suwuň reňki we bulaşyklygy Kolorimetriki täsir edýär. Munuň üçin flokulýasiýa, çökündiler, süzgüç ýa-da distillasiýa öňünden taýýarlanylmagy zerurdyr. Üýtgäp durýan päsgel berýän maddalar, metal ionlary bilen päsgelçiligi aýyrmak üçin kislotaly şertlerde gyzdyrylyp bilner we olary ýok etmek üçin degişli mukdarda maska serişdesi hem goşulyp bilner. ?
4. Usulyň ulanylyş gerimi
Bu usulyň iň pes kesgitlenýän konsentrasiýasy 0.025 mg / l (fotometrik usul), kesgitlemegiň iň ýokary çägi 2 mg / l. Wizual kolorimetriýany ulanyp, iň pes kesgitlenýän konsentrasiýa 0,02 mg / l. Suw nusgalary degişli gözden geçirilenden soň, bu usul ýerüsti suwlara, ýerasty suwlara, senagat hapa suwlaryna we içerki lagym suwlaryna ulanylyp bilner. ?
5. Gurallar
(1) Spektrofotometr. ?
(2) PH metr
6. Reagentler
Reagentleri taýýarlamak üçin ulanylýan suwlaryň hemmesi ammiaksyz bolmaly. ?
(1) Nessleriň reagenti
Taýýarlamak üçin aşakdaky usullardan birini saýlap bilersiňiz:
1. Agramy 20g kaliý ýodyny we 25ml suwda eritiň. Garyşdyrylanda simap dihloridi (HgCl2) kristal tozy (takmynan 10g) goşuň. Haçan-da gyzyl çökündiler peýda bolup, eremegi kyn bolanda, doýgun dioksidi damjalaýyn goşmagyň wagty geldi. Merkuri ergini we gowy garmaly. Haçan-da gyzyl çökündiler peýda bolup, indi eränok bolsa, simap hlorid erginini goşmagy bes ediň. ?
Anotherene 60g kaliý gidroksidini ölçäň we suwda erediň we 250ml çenli eritiň. Otag otagynyň temperaturasyna sowadylandan soň, garyşdyrylanda ýokardaky ergini kaliý gidroksid erginine ýuwaş-ýuwaşdan guýuň, suw bilen 400ml çenli garyşdyryň we gowy garmaly. Bir gije duruň, adatdan daşary tebigaty polietilen çüýşe geçiriň we berk saklaýjy bilen saklaň. ?
2. Agramy 16g natriý gidroksidi, ony 50ml suwda erediň we otag temperaturasyna doly salkynlaň. ?
Anotherene 7g kaliý ýodyny we 10g simap ýodyny (HgI2) ölçäň we suwda eritiň. Soňra bu ergini garyşdyrylanda natriý gidroksid erginine ýuwaş-ýuwaşdan sokuň, suw bilen 100ml garyşdyryň, polietilen çüýşede saklaň we berk ýapyň. ?
(2) Kaliý natriý kislotasynyň ergini
Agramy 50g kaliý natriý tartraty (KNaC4H4O6.4H2O) we 100ml suwda erediň, ammiak aýyrmak, sowatmak we 100ml eremek üçin gaýnadyň. ?
(3) Ammiak standart aksiýa ergini
100 gradus Selsiýada guradylan ammiak hloridiň (NH4Cl) agramy 3,819 gr, suwda erediň, 1000ml göwrümli çüýşe geçiriň we bellige eritiň. Bu erginde ml üçin 1,00mg ammiak azoty bar. ?
(4) Ammiak standart ergini
Turbany 5.00ml amin adaty ätiýaçlyk ergini 500ml göwrümli flakada goýuň we bellige suw bilen garyşdyryň. Bu erginde ml üçin 0,010mg ammiak azoty bar. ?
7. Hasaplama
Kalibrleme egrisinden ammiak azotynyň (mg) tapyň
Ammiak azoty (N, mg / l) = m / v * 1000
Formulada m - kalibrlemeden (mg) tapylan ammiak azotynyň mukdary, V - suw nusgasynyň mukdary (ml). ?
8. Bellemeli zatlar
(1) Natriý ýodynyň we kaliý ýodynyň gatnaşygy reňk reaksiýasynyň duýgurlygyna uly täsir edýär. Dynç alandan soň emele gelen çökündiler aýrylmaly. ?
(2) Süzgüç kagyzynda köplenç ammiak duzlary bar, şonuň üçin ulananyňyzda ammiaksyz suw bilen ýuwuň. Glasshli aýna gap-gaçlary laboratoriýa howasyndaky ammiak hapalanmagyndan goramaly. ?
9. Ölçeg ädimleri
(1) Alnan giriş suw nusgasyny we çykýan suw nusgasyny deň derejede silkit. ?
(2) Giriş suwunyň nusgasyny we çykýan suw nusgasyny degişlilikde 100ml çüýşe guýuň. ?
(3) Iki çeňňege degişlilikde 1 ml 10% sink sulfat we 5 damja natriý gidroksidi goşuň we iki aýna çybyk bilen garmaly. ?
(4) 3 minut oturyp, süzüp başlaň. ?
(5) Süzgüç huni üçin duran suw nusgasyny guýuň. Süzgüçden soň, süzgüçden aşaky gaba guýuň. Soňra huni galan suw nusgasyny ýygnamak üçin bu çeňňegi ulanyň. Süzgüç gutarýança, süzgüçini aşaky gaba guýuň. Süzgüdi döküň. (Başgaça aýdylanda, çüýşäni iki gezek ýuwmak üçin bir huni süzgüçden peýdalanyň)
(6) Galan suw nusgalaryny degişlilikde süzüň. ?
(7) 3 sany kolorimetriki turba alyň. Ilkinji kolorimetriki turba distillendirilen suw goşuň we masştabyna goşuň; ikinji kolorimetriki turba 3-5ml giriş suw nusgasy süzgüçini goşuň, şkalada distillendirilen suw goşuň; üçünji kolorimetriki turba çykýan suw nusgasynyň süzgüçinden 2mL goşuň. Soňra bellige distillendirilen suw goşuň. (Gelýän we çykýan suw nusgasy süzgüçiniň mukdary kesgitlenmedi)
(8) Üç kolorimetriki turba degişlilikde 1 ml kaliý natriý tartraty we 1,5 ml Nessler reagentini goşuň. ?
(9) 10 minut gowy we wagt silkäň. Tolkun uzynlygy 420nm we 20mm kubet ulanyp, ölçemek üçin spektrofotometr ulanyň. Hasaplaň. ?
(10) Hasaplamagyň netijeleri. ?
7. Nitrat azotyny kesgitlemek (NO3-N)
1. Usul ýörelgesi
Alkogol gurşawyndaky suw nusgasynda nitrat ýyladyşda azaldýan serişde (Daisler garyndysy) tarapyndan ammiak mukdaryny azaldyp biler. Arassalanylandan soň, bor kislotasynyň erginine siňdirilýär we Nessleriň reagent fotometriýasy ýa-da kislotanyň titresi bilen ölçenilýär. . ?
2. Päsgelçilik we ýok etmek
Bu şertlerde nitrit ammiak azalýar we öňünden aýyrmaly. Suw nusgalarynda ammiak we ammiak duzlary, Daýş garyndysyny goşmazdan ozal distillasiýa arkaly aýrylyp bilner. ?
Bu usul, gaty hapalanan suw nusgalarynda nitrat azotyny kesgitlemek üçin has amatlydyr. Şol bir wagtyň özünde, suw nusgalarynda nitrit azotyny kesgitlemek üçin hem ulanylyp bilner (suw nusgasy ammiak we ammiak duzlaryny aýyrmak üçin gidroksidi desillasiýa bilen kesgitlenýär, soňra bolsa nitrit Duzyň umumy mukdary, minus aýratyn ölçelýän nitrat, nitritiň mukdarydyr). ?
3. Gurallar
Azot toplary bilen azot berkidiji distillasiýa enjamy. ?
4. Reagentler
. ?
(2) 1 + 1 gidroklor turşusy
(3) Natriý gidroksid ergini: Agramy 300g natriý gidroksidi, ony suwda erediň we 1000ml eritmeli. ?
(4) Daýş garyndysy (Cu50: Zn5: Al45) poroşok. ?
(5) Bor kislotasynyň ergini: Agramy 20g bor kislotasyny (H3BO3), suwda erediň we 1000ml eritmeli. ?
5. Ölçeg ädimleri
(1) Alnan nusgalary 3-nji nokatdan we refleks nokadyndan sarsdyryň we belli bir wagta çenli düşündirmek üçin ýerleşdiriň. ?
(2) 3 sany kolorimetriki turba alyň. Ilkinji kolorimetriki turba distillendirilen suw goşuň we şkala goşuň; Ikinji kolorimetriki turba 3ml belgili adaty bolmadyk adaty goşuň, soňra şkalada distillendirilen suw goşuň; Üçünji kolorimetriki turba 5ml refleksi tapýan adatdan daşary tebigaty goşuň, soňra bellige distillendirilen suw goşuň. ?
(3) 3 bugarýan gap-gaç alyň we suwuklygy bugarýan gaplara 3 kolorimetriki turba guýuň. ?
(4) pH-ni 8-e sazlamak üçin degişlilikde üç bugarýan tagamlara 0,1 mol / L natriý gidroksidi goşuň.
(5) Suw wannasyny açyň, bugarýan tabagy suw wannasyna goýuň we guraklyga öwrülýänçä temperaturany 90 ° C-e belläň. (2 sagat töweregi wagt alýar)
(6) Guraklyga öwrülensoň, bugarýan tabagy aýyryň we sowadyň. ?
. 10 minut goýanyňyzdan soň, takmynan 10 ml distillendirilen suw goşuň. ?
(8) Garylan mahaly bugarýan gaplara 3–4ml ammiak suwuny goşuň we degişli kolorimetriki turbalara geçiriň. Bellige degişlilikde distillendirilen suw goşuň. ?
(9) Tolkun uzynlygy 410nm bolan 10 mm kubet (adaty aýna, birneme täze) ulanyp, spektrofotometr bilen deň derejede sarsdyryň we ölçäň. Hasapla. ?
(10) Hasaplamagyň netijeleri. ?
8. Eredilen kislorody kesgitlemek (DO)
Suwda erän molekulýar kislorod erän kislorod diýilýär. Tebigy suwdaky erän kislorodyň mukdary suwdaky we atmosferadaky kislorodyň balansyna baglydyr. ?
Adatça, erän kislorody ölçemek üçin ýod usuly ulanylýar.
1. Usul ýörelgesi
Suw nusgasyna marganes sulfat we gidroksidi kaliý ýody goşulýar. Suwdaky erän kislorod pes walentli marganesiň ýokary walent marganesine okislenýär we tetrawalent marganes gidroksidiniň goňur çökgünligini döredýär. Kislota goşandan soň, gidroksid çökündileri eräp, ýod ionlary bilen reaksiýa berýär. Mugt ýod. Kraxmaly görkeziji hökmünde ulanmak we goýberilen ýody natriý tiosulfat bilen titremek, erän kislorodyň mukdary hasaplanyp bilner. ?
2. Ölçeg ädimleri
(1) Mysal üçin, giň agzly çüýşäniň 9-njy nokadyny alyň we on minut oturyň. (Giň agzly çüýşäni ulanýandygyňyzy we nusga alma usulyna üns bermegiňizi haýyş edýäris)
. erän kislorod bilen dolduryň. çüýşe. ?
(3) Doly erän kislorod çüýşesine 1mL marganes sulfat we 2mL aşgar kaliý ýody goşuň. (Goşanyňyzda seresaplyklara üns beriň, ortadan goşuň)
(4) Eredilen kislorod çüýşesini ýapyň, ýokaryk we aşak silkäň, birnäçe minutdan ýene bir gezek silkäň we üç gezek silkäň. ?
(5) Eredilen kislorod çüýşesine 2mL konsentrirlenen kükürt kislotasyny goşuň we gowy silkäň. Bäş minut garaňky ýerde otursyn. ?
. ?
(7) 5 minut durandan soň, garaňkyda ýerleşdirilen erän kislorod çüýşesini çykaryň, erän kislorod çüýşesindäki suwuklygy 100ml plastmassa ölçeg silindrine guýuň we üç gezek ýuwuň. Ahyrynda ölçeg silindriniň 100ml belligine guýuň. ?
(8) Ölçeg silindrindäki suwuklygy Erlenmeyer flakasyna guýuň. ?
. ?
(10) Hasaplamagyň netijeleri. ?
Eredilen kislorod (mg / L) = M * V * 8 * 1000/100
M natriý tiosulfat ergininiň konsentrasiýasydyr (mol / L)
V titrlemek (mL) wagtynda sarp edilýän natriý tiosulfat ergininiň mukdarydyr
9. Jemi aşgarlyk
1. Ölçeg ädimleri
(1) Alnan giriş suw nusgasyny we çykýan suw nusgasyny deň derejede silkit. ?
. 100mL gutaran silindrden peýdalanyň, 100mL sarsdyrylan akym nusgasyny ýene 500mL Erlenmeyer flakasyna alyň. ?
(3) Iki Erlenmeýer çüýşesine degişlilikde açyk ýaşyl öwüsýän 3 damja metil gyzyl-metilen gök görkezijisini goşuň. ?
(4) Alkogol buretine 0.01mol / L wodorod ion standart erginini guýuň (rezin turba we aýna monjuklar bilen, 50ml. Sim. ?
(5) Wodorod ionynyň adaty erginini lawanda reňkini açmak we ulanylýan ses okaýyşlaryny ýazmak üçin iki sany Erlenmeýer flakasyna bölüň. .
(6) Hasaplamagyň netijeleri. Wodorod ionynyň adaty ergininiň mukdary * 5. ?
10. Palçyklary çözmegiň gatnaşygyny kesgitlemek (SV30)
1. Ölçeg ädimleri
(1) 100mL ölçeg silindrini alyň. ?
(2) Alnan nusgany okislenme çukurynyň 9-njy nokadynda deň derejede silkip, ýokarky silindrde ölçeg silindrine guýuň. ?
(3) Wagty başlandan 30 minut soň, interfeýsde göwrümli okamagy okaň we ýazga alyň. ?
11. Palçyk sesiniň indeksini kesgitlemek (SVI)
SVI palçyklaryň ýerleşiş gatnaşygyny (SV30) palçyk konsentrasiýasyna (MLSS) bölmek bilen ölçelýär. Emma bölümleri öwürmekde seresap boluň. SVI birligi mL / g. ?
12. Palçyk konsentrasiýasyny kesgitlemek (MLSS)
1. Ölçeg ädimleri
(1) 9-njy nokatda alnan nusgany we refleks nokadyndaky nusgany deň derejede silkitiň. ?
(2) Nusganyň hersini 9-njy nokatda we refleks nokadyndaky nusgany ölçeg silindrine alyň. (9-njy punktdaky nusgany palçyk çökündileriniň derejesini ölçemek arkaly alyp bolýar)
(3) 9-njy nokatda we ölçeýji silindrdäki refleks nokadyndaky nusgany süzmek üçin aýlanýan vakuum nasosyny ulanyň. . Her niçigem bolsa, ýokary hilli süzgüç kagyzy ulanylmaly. Mundan başga-da, mukdar süzgüç kagyzyna we hil süzgüç kagyzyna üns beriň).
(4) Süzülen süzgüçli kagyz palçyk nusgasyny çykaryň we elektrik partlaýjy guradyjy peje ýerleşdiriň. Guradyjy peçiň temperaturasy 105 ° C-e çykýar we 2 sagatlap gurap başlaýar. ?
(5) Guradylan süzgüçli kagyz palçyk nusgasyny çykaryň we ýarym sagat sowatmak üçin aýna desikatorda goýuň. ?
(6) Sowadylandan soň takyk elektron deňagramlylygy ulanyp ölçäň we hasaplaň. ?
(7) Hasaplamagyň netijeleri. Palçyk konsentrasiýasy (mg / L) = (deňagramlylygy okamak - süzgüç kagyzynyň agramy) * 10000
13. Üýtgäp durýan organiki maddalary kesgitlemek (MLVSS)
1. Ölçeg ädimleri
(1) 9-njy nokatda süzgüçli kagyz palçyk nusgasyny takyk elektron deňagramlylygy bilen ölçäniňizden soň, süzgüç kagyz palçyk nusgasyny kiçijik farforda goýuň. ?
(2) Guty görnüşli garşylyk peçini açyň, temperaturany 620 ° C-e sazlaň we kiçijik farfor guty görnüşli garşylyk peçine 2 sagat töweregi goýuň. ?
(3) Iki sagatdan soň guty görnüşindäki garşylyk peçini ýapyň. 3 sagat sowadylandan soň, guty görnüşli garşylyk peçiniň gapysyny azajyk açyň we ýarym sagatlap ýene-de sowadyň, çig malyň temperaturasynyň 100 ° C-den geçmezligi üçin. ?
. ?
(5) Hasaplamagyň netijeleri. ?
Üýtgäp durýan organiki maddalar (mg / L) = (süzgüçli kagyz palçyk nusgasynyň agramy + ownuk wajyp agram - deňagramlylygy okamak) * 10000.
Iş wagty: 19-2024-nji ýylyň marty
