DPD spektrofotometri, Amerikanyň jemgyýetçilik saglyk birleşigi, Amerikan suw işleri birleşigi we Suw hapalanmagyna gözegçilik etmek bilen Hytaýyň milli “Suw hiliniň söz we analitiki usullary” GB11898-89 milli galyndysynda erkin galyndy hlory we jemi galyndy hloryny kesgitlemegiň standart usulydyr. Federasiýa. Redaktirlenen “Suw we hapa suwlar üçin standart synag usullary” -da DPD usuly 15-nji neşirden bäri işlenip düzüldi we hlor dioksidini barlamagyň adaty usuly hökmünde maslahat berilýär.
DPD usulynyň artykmaçlyklary
Hlor dioksidini hloryň dürli görnüşlerinden (erkin galyndy hlor, umumy galyndy hlor we hlorit we ş.m.) bölüp biler, bu bolsa kolorimetriki synaglary geçirmegi aňsatlaşdyrar. Bu usul amperometrik titrlemek ýaly takyk däl, ýöne netijeler umumy maksatlar üçin ýeterlikdir.
ýörelgesi
PH 6.2 ~ 6.5 şertlerinde ClO2 ilki DPD bilen gyzyl birleşme emele getirýär, ýöne mukdary bar bolan hlor düzüminiň diňe bäşden birine ýetýär (ClO2-ni hlorit ionlaryna çenli azaltmaga deňdir). Eger ýod, hlorit we hlor bar bolan ýagdaýynda suw nusgasy kislotalaşsa we bikarbonatyň goşulmagy bilen zyýansyzlandyrylanda, emele gelen reňk ClO2-iň bar bolan hlor düzümine laýyk gelýär. Erkin hloryň päsgelçiligini glisin goşmak bilen saklap bolýar. Esasy zat, glisin erkin hlory derrew hlorlanan aminokasetik kislotasyna öwrüp biler, ýöne ClO2-ä täsiri ýok.
Kaliý ýod standart ätiýaçlyk ergini, 1.006g / L: Agramy 1,003g kaliý ýody (KIO3, 120 ~ 140 ° C-de 2 sagat guradylýar), ýokary arassa suwda eräp, 1000ml göwrümine geçirilýär.
Ölçeg çüýşesini bellige garyşdyryň we garmaly.
Kaliý ýod standart ergini, 10.06mg / L: 1000ml göwrümli flakada 10.0ml aksiýa erginini (4.1) alyň, takmynan 1g kaliý ýody (4,5) goşuň, bellige eritmek üçin suw goşuň we garmaly. Goňur çüýşede ulanylan güni taýýarlaň. Bu adaty erginiň 1,00ml-de 10.06μg KIO3 bar, bu bar bolan hlor 1,00mg / L deňdir.
Fosfat buferi: 24g suwsuz disodium wodorod fosfat we 46g suwuk kaliý dihidrogen fosfat distillendirilen suwda eritiň, soňra 800mg EDTA disodium duzy bilen 100ml distillendirilen suwda garmaly. Arassalanan suw bilen 1L-e garyşdyryň, galybyň ösmeginiň öňüni almak üçin 20mg simap hloridi ýa-da 2 damja toluen goşuň. 20 mg simap hloridi goşmak, erkin hlor ölçelende galyp bilýän ýod mukdarynyň päsgelçiligini ýok edip biler. (Bellik: Merkuri hloridi zäherlidir, seresaplylyk bilen iýiň we iýmitlenmäň)
N, N-dietil-p-fenilenediamin (DPD) görkeziji: 1,5m DPD sulfat pentahidraty ýa-da 8ml1 + 3 kükürt kislotasy we 200mg EDTA disodium duzy bolan hlorsyz distillendirilen suwda 1,5g DPD sulfat eritiň, saklaň goňur ýer aýna çüýşesinde we garaňky ýerde saklaň. Görkeziji peselende, ony täzeden gurmaly. Boş nusgalaryň siňdiriş bahasyny yzygiderli barlaň,
515nm boşlugyň siňdiriş bahasy 0,002 / sm-den ýokary bolsa, rekonstruksiýany terk etmeli.
Kaliý ýody (KI kristal)
Natriý arsenit ergini: 5.0g NaAsO2 distillirlenen suwda erediň we 1 litre çenli eritiň. Bellik: NaAsO2 zäherlidir, iýmitlenmäň!
Tioasetamid ergini: 125 ml tioasetamidi 100 ml distillendirilen suwda eritiň.
Glisin ergini: 20g glisini hlorsyz suwda eritiň we 100ml eritmeli. Doňdurylan dükan Bulaşyklyk ýüze çykanda täzeden gurulmalydyr.
Kükürt kislotasynyň ergini (takmynan 1mol / L): 5.4ml konsentrirlenen H2SO4-i 100ml distillendirilen suwa bölüň.
Natriý gidroksid ergini (takmynan 2mol / L): Agramy 8g NaOH we 100ml arassa suwda erediň.
Kalibrleme (işleýän) egrisi
50 kolorimetriki turbalaryň hataryna degişlilikde 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml kaliý ýod standart erginini goşuň, takmynan 1g kaliý ýody we 0,5ml kükürt kislotasynyň erginini goşuň, garyşdyryň we goýuň 2 minut duruň, soňra 0,5ml natriý gidroksid erginini goşuň we bellige siňdiriň. Her çüýşedäki konsentrasiýalar degişlilikde 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 we 2.00 mg / L bar bolan hlor bilen deňdir. 2,5ml fosfat buferi we 2,5ml DPD görkeziji erginini goşuň, gowy garmaly we derrew (2 minutyň içinde) 1 dýuým kwetta ulanyp, siňdirişi 515nm ölçäň. Adaty egrini çyzyň we regressiýa deňlemesini tapyň.
Kesgitleme ädimleri
Hlor dioksidi: 50ml suw nusgasyna 1ml glisin erginini goşuň we garyşdyryň, soňra 2,5ml fosfat buferini we 2,5ml DPD görkeziji erginini goşuň, gowy garyşdyryň we siňdirişi derrew ölçäň (2 minutyň içinde) (okamak G).
Hlor dioksidi we mugt elýeterli hlor: Anotherene 50ml suw nusgasyny alyň, 2,5ml fosfat buferi we 2,5ml DPD görkeziji erginini goşuň, gowy garyşdyryň we siňdirişi derrew ölçäň (2 minutyň içinde) (okamak A).
7.3 Hlor dioksidi, mugt elýeterli hlor we birleşdirilen bar bolan hlor: Anotherene 50ml suw nusgasyny alyň, takmynan 1g kaliý ýody goşuň, 2,5ml fosfat buferi we 2,5ml DPD görkeziji ergini goşuň, gowy garyşdyryň we siňdirilişi derrew ölçäň (içinde) 2 minut) (Okamak C).
Mugt hlor dioksidi, hlorit, mugt galyndy hlor we birleşdirilen galyndy hlor ýaly umumy bar bolan hlor: C okalandan soň, şol bir kolorimetriki çüýşedäki suw nusgasyna 0,5ml kükürt kislotasynyň erginini goşuň we 2 minut duranyňyzdan soň goşuň 0,5 ml natriý gidroksid ergini, siňdirişi derrew garyşdyryň we ölçäň (okamak D).
ClO2 = 1.9G (ClO2 hasaplanýar)
Mugt elýeterli hlor = AG
Bar bolan hlor = CA
Bar bolan hlor = D.
Hlorit = D- (C + 4G)
Marganesiň täsiri: Içimlik suwda duş gelýän iň möhüm päsgel berýän madda marganes oksidi. Fosfat buferini (4.3) goşanyňyzdan soň, 0,5 ~ 1,0ml natriý arsenit erginini (4.6) goşuň we sorulmagy ölçemek üçin DPD görkezijisini goşuň. Bu okamagy ýok etmek üçin A okaň
Marganes oksidinden päsgelçiligi aýyryň.
Temperaturanyň täsiri: ClO2, erkin hlor we birleşdirilen hlor, şol sanda amperometrik titrlemek, üznüksiz ýodometrik usul we ş.m. tapawutlandyryp bilýän häzirki analitiki usullaryň arasynda temperatura tapawudyň takyklygyna täsir eder. Temperatura has ýokary bolanda, birleşdirilen hlor (hloramin) reaksiýa öňünden gatnaşmaga çagyrylýar, netijede ClO2-iň has ýokary netijeleri, esasanam erkin hlor. Dolandyryşyň ilkinji usuly, temperatura gözegçilik etmekdir. 20 ° C töwereginde suw nusgasyna DPD goşup, garyşdyryp bilersiňiz, soňra DPD-den birleşdirilen galyndy hlory (hloramin) duruzmak üçin derrew 0,5ml tioasetamid erginini (4.7) goşup bilersiňiz. Reaksiýa.
Kolorimetriki wagtyň täsiri: Bir tarapdan, ClO2 we DPD görkezijisi tarapyndan öndürilen gyzyl reňk durnuksyz. Reňk näçe gara bolsa, şonça-da ýitýär. Beýleki tarapdan, fosfat bufer ergini we DPD görkezijisi wagtyň geçmegi bilen garyşýandygy sebäpli, özleri hem pese gaçarlar. Falsealan gyzyl reňk öndürýär we tejribe bu wagta bagly reňk durnuksyzlygynyň maglumatlaryň takyklygynyň peselmeginiň esasy sebäbini görkezdi. Şonuň üçin takyklygy ýokarlandyrmak üçin her ädimde ulanylýan wagtyň standartlaşdyrylmagyna gözegçilik etmek bilen her bir iş ädimini çaltlaşdyrmak möhümdir. Tejribe görä: 0,5 mg / L-den pes konsentrasiýada reňkiň ösüşi takmynan 10-20 minut durnukly bolup biler, takmynan 2,0 mg / L konsentrasiýasynda reňkiň ösüşi diňe 3-5 minut töweregi durnukly bolup biler we 5.0 mg / L-den ýokary konsentrasiýada reňkiň ösüşi 1 minutdan az dowam eder.
TheLH-P3CLOhäzirki wagtda Lianhua tarapyndan üpjün edilen göçmegalyndy hlor hasaplaýjyDPD fotometrik usulyna laýyk gelýär.
Analizator tolkun uzynlygyny we egrisini eýýäm kesgitledi. Suwdaky galyndy hloryň, umumy galyndy hloryň we suwdaky hlor dioksidiniň netijelerini çalt almak üçin diňe reagentleri goşmaly we kolorimetriýa etmeli. Şeýle hem, batareýanyň elektrik üpjünçiligini we içerdäki elektrik üpjünçiligini goldaýar, açyk howada ýa-da laboratoriýada ulanmagy aňsatlaşdyrýar.
Iş wagty: Maý-24-2024
