Himiki kislorod islegine COD diýlip atlandyrylýan himiki kislorod islegi (himiki kislorod islegi) hem diýilýär. Himiki oksidantlary (kaliý permanganat ýaly) suwda oksidlenýän maddalary (organiki maddalar, nitrit, gara duz, sulfid we ş.m.) oksidleşdirmek we dargatmak, soňra bolsa galyndy mukdaryna görä kislorod sarp edişini hasaplamakdyr. oksidant. Biohimiki kislorod islegi (BOD) ýaly, suwuň hapalanmagynyň möhüm görkezijisidir. KOD birligi ppm ýa-da mg / L. Gymmatlygy näçe kiçi bolsa, suwuň hapalanmagy şonça-da ýeňil bolar.
Suwdaky azalýan maddalara dürli organiki maddalar, nitrit, sulfid, gara duz we ş.m. girýär, ýöne esasy zat organiki maddalar. Şonuň üçin himiki kislorod islegi (COD) köplenç suwdaky organiki maddalaryň mukdaryny ölçemek üçin görkeziji hökmünde ulanylýar. Himiki kislorod islegi näçe köp bolsa, suwuň organiki maddalar bilen hapalanmagy şonça-da çynlakaýdyr. Himiki kislorod islegini (COD) kesgitlemek, suw nusgalarynda maddalary azaltmak we kesgitlemek usuly bilen üýtgeýär. Häzirki wagtda iň köp ulanylýan usullar kislotaly kaliý permanganatyň okislenme usuly we kaliý dihromatyň okislenme usulydyr. Kaliý permanganat (KMnO4) usuly pes okislenme derejesine eýe, ýöne birneme ýönekeý. Suw nusgalarynda we arassa ýerüsti suwlarda we ýerasty suwlarda organiki mazmunyň deňeşdirme bahasyny kesgitlemek üçin ulanylyp bilner. Kaliý dihromaty (K2Cr2O7) usuly ýokary okislenme derejesine we oňat köpelmegine eýe. Hapa suwlara gözegçilik etmekde suw nusgalarynda organiki maddalaryň umumy mukdaryny kesgitlemek üçin amatlydyr.
Organiki maddalar senagat suw ulgamlary üçin gaty zyýanly. Köp mukdarda organiki maddalary öz içine alýan suw, süýjediji ulgamdan geçende ion alyş-çalyş rezinlerini hapalar, esasanam reziniň alyş-çalyş ukybyny peselder. Organiki maddalar öňünden taýýarlanylandan (koagulýasiýa, aýdyňlaşdyrma we süzgüç) takmynan 50% azaldylyp bilner, ýöne süýjediji ulgamda aýryp bolmaýar, şonuň üçin köplenç iýmit suwunyň üsti bilen gazana getirilýär, bu bolsa gazanyň pH bahasyny peseldýär. suw. Käwagt organiki maddalar bug ulgamyna we kondensat suwuna hem getirilip bilner, bu bolsa pH-ni azaldyp, ulgamyň poslamagyna sebäp bolar. Aýlanylýan suw ulgamynda ýokary organiki maddalar mikroblaryň köpelmegine kömek eder. Şonuň üçin süýjediji, gazly suw ýa-da aýlanýan suw ulgamy bolsun, KOD näçe pes bolsa, şonça gowy, ýöne bitewi çäklendiriji görkeziji ýok. Kod (KMnO4 usuly)> aýlanýan sowadyjy suw ulgamynda 5mg / L bolanda, suwuň hili erbetleşip başlady.
Himiki kislorod islegi (COD) suwuň organiki maddalara baýlygynyň ölçeg görkezijisidir we suwuň hapalanmagynyň derejesini ölçemek üçin möhüm görkezijilerden biridir. Senagatlaşmagyň ösmegi we ilatyň köpelmegi bilen suw desgalary barha hapalanýar we KOD kesgitlemegiň ösüşi kem-kemden gowulaşdy.
COD kesgitlemesiniň gelip çykyşyny suwuň hapalanmagy bilen baglanyşykly mesele adamlaryň ünsüni özüne çeken 1850-nji ýyllardan alyp bolar. Ilkibaşda COD kislotaly içgileriň görkezijisi hökmünde içgilerdäki organiki maddalaryň konsentrasiýasyny ölçemek üçin ulanyldy. Şeýle-de bolsa, şol döwürde doly ölçeg usuly döredilmänsoň, KOD kesgitlemegiň netijelerinde uly ýalňyşlyk bardy.
20-nji asyryň başynda häzirki zaman himiki derňew usullarynyň ösmegi bilen KOD-ny ýüze çykarmak usuly kem-kemden gowulaşdy. 1918-nji ýylda nemes himigi Hasse COD-ni kislotaly erginde okislenmek bilen sarp edilýän organiki maddalaryň umumy mukdary diýip kesgitledi. Netijede, ýokary konsentrasiýaly hrom dioksid erginini oksidant hökmünde ulanmak üçin täze COD kesgitleme usulyny teklip etdi. Bu usul organiki maddalary kömürturşy gazyna we suwa netijeli okisläp biler we COD bahasyny kesgitlemek üçin oksidlenmeden öň we soň ergindäki oksidantlaryň sarp edilişini ölçäp biler.
Şeýle-de bolsa, bu usulyň kemçilikleri kem-kemden ýüze çykdy. Birinjiden, reagentleri taýýarlamak we işlemek birneme çylşyrymly, bu synagyň kynlygyny we wagtyny köpeldýär. Ikinjiden, ýokary konsentrasiýaly hrom dioksid erginleri daşky gurşawa zyýanly we amaly goşundylar üçin amatly däl. Şonuň üçin indiki gözlegler kem-kemden has ýönekeý we has takyk COD kesgitlemek usulyny gözledi.
1950-nji ýyllarda Gollandiýaly himik Friis ýokary konsentrasiýaly kükürt kislotasyny oksidant hökmünde ulanýan täze COD kesgitlemek usulyny oýlap tapdy. Bu usul işlemek ýönekeý we ýokary takyklygy bar, bu bolsa COD kesgitlemegiň netijeliligini ep-esli ýokarlandyrýar. Şeýle-de bolsa, kükürt kislotasynyň ulanylmagy käbir howpsuzlyk howplaryna eýedir, şonuň üçinem işiň howpsuzlygyna üns bermeli.
Netijede, gural tehnologiýasynyň çalt ösmegi bilen, COD kesgitlemek usuly kem-kemden awtomatlaşdyryşa we akyl ýetirişe eýe boldy. 1970-nji ýyllarda suw nusgalaryny doly awtomatiki gaýtadan işlemegi we tapmagy amala aşyryp bilýän ilkinji COD awtomatiki analizator peýda boldy. Bu gural diňe bir COD kesgitlemesiniň takyklygyny we durnuklylygyny ýokarlandyrman, eýsem iş netijeliligini ep-esli ýokarlandyrýar.
Daşky gurşawyň habardarlygynyň ýokarlanmagy we kadalaşdyryjy talaplaryň gowulaşmagy bilen, COD-ny ýüze çykarmak usuly hem yzygiderli optimizirlenýär. Soňky ýyllarda fotoelektrik tehnologiýasynyň, elektrohimiýa usullarynyň we biosensor tehnologiýasynyň ösmegi, COD kesgitlemek tehnologiýasynyň täzelenmegine itergi berdi. Mysal üçin, fotoelektrik tehnologiýasy fotoelektrik signallarynyň üýtgemegi bilen has gysga wagt we has ýönekeý işlemek bilen suw nusgalarynda COD mazmunyny kesgitläp biler. Elektrokimiki usul, ýokary duýgurlygyň, çalt reaksiýanyň we reagentlere zerurlygy bolmadyk COD bahalaryny ölçemek üçin elektrohimiki datçikleri ulanýar. Biosensor tehnologiýasy, COD kesgitlemesiniň takyklygyny we aýratynlygyny ýokarlandyrýan organiki maddalary anyklamak üçin biologiki materiallary ulanýar.
Kod kesgitlemegiň usullary, soňky birnäçe onýyllykda adaty himiki derňewden häzirki zaman gurallaryna, fotoelektrik tehnologiýasyna, elektrohimiýa usullaryna we biosensor tehnologiýasyna çenli ösüş prosesini başdan geçirdi. Ylmyň we tehnologiýanyň ösmegi we islegiň artmagy bilen COD kesgitlemek tehnologiýasy henizem kämilleşdirilýär we täzelenýär. Geljekde adamlaryň daşky gurşawyň hapalanmagy bilen baglanyşykly meselelere has köp üns berýändigi sebäpli, COD kesgitlemek tehnologiýasy has öser we has çalt, has takyk we ygtybarly suw hilini kesgitlemek usulyna öwrüler.
Häzirki wagtda laboratoriýalar COD-ni anyklamak üçin esasan aşakdaky iki usuly ulanýarlar.
1. Kod kesgitlemegiň usuly
Kaliý dihromat standart usuly, refleks usuly hökmünde hem bellidir (Hytaý Halk Respublikasynyň Milli standarty)
(I) ipleörelge
Suw nusgasyna belli bir mukdarda kaliý dihromaty we katalizator kümüş sulfat goşuň, güýçli kislotaly gurşawda belli bir wagtlap ýylylyk we refleksi, kaliý dihromatynyň bir bölegi suw nusgasyndaky oksidlenýän maddalar bilen azalýar, galanlary kaliý dihromaty ammiak gara sulfat bilen atlandyrylýar. KOD bahasy sarp edilýän kaliý dihromatynyň mukdaryna görä hasaplanýar.
Bu ülňü 1989-njy ýylda düzülensoň, ony häzirki standart bilen ölçemegiň köp kemçilikleri bar:
1. Bu gaty köp wagt alýar we her nusga 2 sagatlap şöhlelenmeli;
2. Refleks enjamlary uly ýer tutýar, partiýany kesgitlemegi kynlaşdyrýar;
3. Derňewiň bahasy ýokary, esasanam kümüş sulfat üçin;
4. Kesgitlemek prosesinde refleks suwunyň galyndylary haýran galdyrýar;
5. Zäherli simap duzlary ikinji derejeli hapalanmaga ýykgyn edýär;
6. Ulanylýan reagentleriň mukdary köp we sarp edilýän zatlaryň bahasy ýokary;
7. Synag prosesi çylşyrymly we mahabat üçin amatly däl.
(II) Enjamlar
1. 250mL aýna refleks enjamy
2. atingyladyş enjamy (elektrik peji)
3. 25mL ýa-da 50mL kislotaly buret, konus çüýşe, turba, göwrümli çüýşe we ş.m.
(III) Reagentler
1. Kaliý dihromat standart ergini (c1 / 6K2Cr2O7 = 0.2500mol / L)
2. Ferrosýanat görkezijisiniň çözgüdi
3. Ammiak gara sulfat standart ergini [c (NH4) 2Fe (SO4) 2 · 6H2O≈0.1mol / L] (ulanmazdan ozal kalibrläň)
4. Kükürt kislotasy-kümüş sulfat ergini
Kaliý dihromat standart usuly
(IV) Kesgitlemek ädimleri
Ammiak gara sulfat kalibrlemesi: 10.00mL kaliý dihromat adaty erginini 500mL konus çüýşesine takyk turbasy, takmynan 110mL suw bilen garyşdyryň, 30mL konsentrirlenen kükürt kislotasyny ýuwaş-ýuwaşdan goşuň we gowy silkäň. Sowadylandan soň 3 damja ferrosýanat görkeziji erginini (takmynan 0,15mL) goşuň we ammiak gara sulfat ergini bilen titräň. Ahyrky nokat, erginiň reňki sary-gök-ýaşyl-gyzyl goňur reňklere öwrülende.
(V) Kesgitlemek
20mL suw nusgasyny alyň (zerur bolsa, az alyň we 20-e suw goşuň ýa-da almazdan ozal suwlaň), 10ml kaliý dihromaty goşuň, refleksi enjamyna dakyň, soňra bolsa 30mL kükürt kislotasy we kümüş sulfat, 2 sagat üçin ýylylyk we refleksi goşuň . Sowadylandan soň, kondensator turbasynyň diwaryny 90.00mL suw bilen ýuwuň we konus çüýşesini aýyryň. Eritme ýene sowadylandan soň, 3 damja gara kislotanyň görkeziji erginini goşuň we ammiak gara sulfat standart ergini bilen titräň. Erginiň reňki sarydan gök-ýaşyl reňkden gyzyl goňur reňkde üýtgeýär, bu bolsa ahyrky nokat. Ammiak gara sulfat standart ergininiň mukdaryny ýazga alyň. Suw nusgasyny ölçäniňizde, 20.00mL gaýtadan üýtgedilen suw alyň we şol bir iş ädimlerine laýyklykda boş synag geçiriň. Boş titrde ulanylýan ammiak gara sulfat standart ergininiň mukdaryny ýazga alyň.
Kaliý dihromat standart usuly
(VI) Hasaplamak
CODCr (O2, mg / L) = [8 × 1000 (V0-V1) · C] / V
(VII) Howpsuzlyk çäreleri
1. 0,4g simap sulfaty bilen çylşyrymly hlorid ionynyň iň ýokary mukdary 40mg-a ýetip biler. 20.00mL suw nusgasy alynsa, 2000mg / L iň ýokary hlorid ion konsentrasiýasy çylşyrymly bolup biler. Hlorid ionlarynyň konsentrasiýasy pes bolsa, simap sulfatyny saklamak üçin az mukdarda simap sulfaty goşup bolýar: hlorid ionlary = 10: 1 (W / W). Az mukdarda simap hlorid çökdürse, kesgitlemä täsir etmeýär.
2. Bu usul bilen kesgitlenen COD diapazony 50-500mg / L. Himiki kislorod zerurlygy 50mg / L-den az bolan suw nusgalary üçin, ýerine 0.0250mol / L kaliý dihromat standart ergini ulanylmaly. Arka titrlemek üçin 0.01mol / L ammiak gara sulfat standart ergini ulanylmaly. 500mg / L-den uly COD bolan suw nusgalary üçin, kesgitlemezden ozal suwuklaň.
3. Suw nusgasy gyzdyrylandan we şöhlelenenden soň, ergindäki kaliý dihromatynyň galan mukdary goşulan mukdaryň 1 / 5-4 / 5 bolmaly.
4. Reagentiň hilini we işleýiş tehnologiýasyny barlamak üçin kaliý wodorod phalat standart çözgüdi ulanylanda, kaliý wodorod ftalatynyň her gramynyň teoretiki CODCr 1,176g, kaliý wodorod ftalatynyň (HOOCC6H4COOK) gaýtadan işlenen suwda ereýär, 1000mL göwrümli çüýşe geçirildi we 500mg / L CODcr standart çözgüdi etmek üçin bellige gaýtadan suw bilen bellik edildi. Ulanylanda ony täze taýýarlaň.
5. CODCr kesgitlemegiň netijesi dört sany möhüm san saklamalydyr.
6. Her synag wagtynda ammiak gara sulfat standart titrleýiş ergini kalibrlenmeli we otagyň temperaturasy ýokary bolanda konsentrasiýa üýtgemegine aýratyn üns berilmelidir. (Şeýle hem titrlenenden soň boş ýere 10.0ml kaliý dihromat adaty ergin goşup bilersiňiz we ammiak gara sulfat bilen ahyrky nokada titräp bilersiňiz.)
7. Suw nusgasyny täze saklamaly we mümkin boldugyça gysga wagtda ölçemeli.
Üstünlikleri:
Highokary takyklyk: Refleksi titrlemek, KOD kesgitlemegiň nusgawy usulydyr. Uzak wagtlap ösüş we tassyklamadan soň onuň takyklygy giňden ykrar edildi. Suwdaky organiki maddalaryň hakyky mazmunyny has takyk görkezip biler.
Giňişleýin ulanmak: Bu usul ýokary konsentrasiýaly we pes konsentrasiýaly organiki hapa suwlary goşmak bilen dürli suw nusgalary üçin amatlydyr.
Amal aýratynlyklary: Operatorlary özleşdirmek we durmuşa geçirmek üçin amatly iş standartlary we amallary bar.
Adetmezçilikleri:
Wagt talap ediji: Reflux titrlemek, adatça, netijäni çalt almaly ýagdaý üçin amatly däl bir nusgany kesgitlemek üçin birnäçe sagat alýar.
Reokary reagent sarp edilişi: Bu usul has köp himiki reagentleriň ulanylmagyny talap edýär, bu diňe bir gymmat däl, daşky gurşawy belli bir derejede hapalaýar.
Çylşyrymly amal: Operatoryň belli bir himiki bilimleri we tejribe endikleri bolmaly, ýogsam kesgitlemegiň netijeleriniň takyklygyna täsir edip biler.
2. Çalt iýmit siňdiriş spektrofotometri
(I) ipleörelge
Nusga belli bir mukdarda kaliý dihromat ergini bilen, güýçli kükürt kislotasy gurşawynda, kümüş sulfat katalizator hökmünde goşulýar we ýokary temperatura siňdirilenden soň, COD bahasy fotometrik enjamlar bilen kesgitlenýär. Bu usulyň gysga kesgitleme wagty, kiçi ikinji derejeli hapalanmagy, reagentiň göwrümi we arzan bahasy barlygy sebäpli, häzirki wagtda barlaghanalaryň köpüsi bu usuly ulanýarlar. Şeýle-de bolsa, bu usul COD birliklerini uzak wagtlap ulanmak üçin amatly gurallaryň bahasy we az ulanylyş bahasy bar.
(II) Enjamlar
Daşary ýurt enjamlary öň işlenip düzüldi, ýöne bahasy gaty ýokary we kesgitlemek wagty uzyn. Reagent bahasy, adatça, ulanyjylar üçin elýeterli däl we takyklygy gaty ýokary däl, sebäbi daşary ýurt gurallarynyň gözegçilik standartlary meniň ýurdumdan tapawutlanýar, esasanam daşary ýurtlaryň suw arassalaýyş derejesi we dolandyryş ulgamy meniňkiden tapawutlanýar. ýurt; çalt siňdiriş spektrofotometriýa usuly esasan öý gurallarynyň umumy usullaryna esaslanýar. COD usulynyň katalitik çalt kesgitlenmegi bu usulyň formulasydyr. 1980-nji ýyllaryň başynda oýlanyp tapyldy. 30 ýyldan gowrak ýüz tutandan soň, daşky gurşawy goramak pudagynyň standartyna öwrüldi. Içerki 5B gural ylmy gözleglerde we resmi gözegçilikde giňden ulanyldy. Instrumentserli gurallar bahalaryň artykmaçlygy we satuwdan soňky hyzmaty sebäpli giňden ulanyldy.
(III) Kesgitlemek ädimleri
2.5ml nusga alyň - reagent goşuň - 10 minut siňdiriň - 2 minut salkynlaň - kolorimetriki tabaga guýuň - enjamyň ekrany nusganyň COD konsentrasiýasyny gönüden-göni görkezýär.
(IV) Howpsuzlyk çäreleri
1. -okary hlorly suw nusgalarynda ýokary hlor reagenti ulanylmaly.
2. Galyndy suwuklygy takmynan 10ml, ýöne gaty kislotaly we ýygnamaly we gaýtadan işlemeli.
3. Kwetanyň ýagtylyk geçiriji ýüzüniň arassadygyna göz ýetiriň.
Üstünlikleri:
Çalt tizlik: Çalt usul, adatça netijeleri almak zerur bolan ýagdaýlar üçin örän amatly bir nusgany kesgitlemek üçin birnäçe minutdan on minutdan köp wagt alýar.
Az reagent sarp etmek: Refleksi titrlemek usuly bilen deňeşdirilende, çalt usul az himiki reagentleri ulanýar, çykdajylary az we daşky gurşawa az täsir edýär.
Aňsat işlemek: Çalt usulyň iş ädimleri birneme ýönekeý we operatoryň aşa ýokary himiki bilimleri we tejribe endikleri bolmaly däl.
Adetmezçilikleri:
Birneme pes takyklyk: Çalt usul adatça käbir ýönekeý himiki reaksiýalary we ölçeg usullaryny ulanýandygy sebäpli, takyklygy refleks titrleýiş usulyndan birneme pes bolup biler.
Ulanyşyň çäkli çäkleri: Çalt usul esasan pes konsentrasiýaly organiki hapa suwlary kesgitlemek üçin amatlydyr. Highokary konsentrasiýaly hapa suwlar üçin kesgitlemek netijelerine uly täsir edip biler.
Päsgelçilik faktorlarynyň täsiri: Çalt usul, käbir aýratyn ýagdaýlarda, mysal üçin suw nusgasynda käbir päsgel berýän maddalar bolanda uly ýalňyşlyklar döredip biler.
Gysgaça aýtsak, refleksi titrlemek usuly we çalt usul hersiniň öz artykmaçlyklary we kemçilikleri bar. Haýsy usuly saýlamalydygy anyk programma ssenarisine we zerurlyklaryna baglydyr. Highokary takyklyk we giň ulanylyş talap edilende, refleksi titrlemek saýlanyp bilner; çalt netijeler talap edilende ýa-da köp mukdarda suw nusgalary gaýtadan işlenende, çalt usul gowy saýlawdyr.
Lianhua, 42 ýyllap suwuň hilini barlamak gurallaryny öndüriji hökmünde 20 minutlyk işläp düzdiKOD çalt siňdiriş spektrofotometriusuly. Köp sanly tejribe deňeşdirmelerinden soň, 5% -den az ýalňyşlyk gazanyp bildi we ýönekeý işlemegiň, çalt netijeleriň, arzan bahanyň we gysga wagtyň artykmaçlyklaryna eýe.
Iş wagty: Iýun-07-2024
